Studio microstrutturale e nanoindentazione di TaN incorporato ZrB2 e ZrB2

Rapporti scientifici volume 12, numero articolo: 13765 (2022) Citare questo articolo

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Questo studio ha valutato la sinterizzazione e la microstruttura delle ceramiche ZrB2-SiC-TaN e ZrB2-TaN. La sinterizzazione del plasma Spark a 2000 °C e 30 MPa per 5 minuti ha prodotto entrambe le ceramiche. La densità relativa della ceramica ZrB2 contenente TaN era del 95,3%; l'aggiunta di SiC ha aumentato questo valore al 98,1%. Il contributo del SiC all'eliminazione degli ossidi superficiali ZrB2 è stato il fattore principale nel progresso della densificazione. La formazione in situ di nitruro di boro esagonale all'interfaccia di TaN e ZrB2 è stata confermata mediante microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione, microanalizzatore con sonda elettronica a emissione di campo, diffrattometria a raggi X e microscopia elettronica a scansione a emissione di campo. Inoltre, la grafite in situ potrebbe essere prodotta come sottoprodotto del processo SiC-SiO2, aumentando quindi la riduzione dei composti di ossido nel sistema ternario. Il composto SiC aveva la durezza più elevata (29 ± 3 GPa), mentre l'interfaccia ZrB2/TaN mostrava i valori maggiori di modulo elastico (473 ± 26 GPa) e rigidità (0,76 ± 0,13 mN/nm).

La combinazione di boro o carbonio con un metallo di transizione del quarto o quinto gruppo della tavola periodica produce una categoria di sostanze note come ceramiche a temperatura ultraelevata (UHTC) con un punto di fusione elevato (> 3000 °C)1,2,3, 4. Tra gli UHTC, ZrB2 possiede una serie di proprietà interessanti, tra cui eccezionale durezza, un elevato modulo elastico ed eccellente stabilità termica e chimica5,6,7,8. Le sue particolari qualità lo rendono un materiale adatto per crogioli, armature, scudi termici, bordi d'attacco, pale di turbine e altre applicazioni9,10,11,12. Inoltre, la forte conduttività elettrica di ZrB2 lo rende una sostanza adatta per la produzione di dispositivi ed elettrodi a scarica elettrica13,14. Tuttavia, ZrB2 mostra una scarsa sinterizzazione a causa dei suoi forti legami covalenti e della bassa autodiffusione. In particolare, la bassa resistenza all'ossidazione a temperature elevate e la bassa tenacità alla frattura hanno limitato l'uso di compositi ZrB2 non drogati15,16,17. Numerosi studi hanno tentato di superare le limitazioni sopra menzionate utilizzando tecniche di sinterizzazione avanzate per la produzione di compositi ZrB2 e/o integrando additivi di sinterizzazione appropriati nei compositi ZrB2. In termini di processo di produzione, i ricercatori hanno dimostrato che l'uso di tecniche di sinterizzazione avanzate (come la sinterizzazione al plasma a scintilla (SPS)) può migliorare il comportamento di densificazione e le proprietà meccaniche delle ceramiche a base di ZrB2 rispetto alla tipica tecnica della metallurgia delle polveri18,19 ,20. Durante la procedura di sinterizzazione, il processo SPS applica pressione esterna e fenomeno di scintille alle particelle di polvere, riducendo notevolmente la temperatura di sinterizzazione e il tempo di residenza21,22,23. Per quanto riguarda le fasi secondarie, è stata studiata l'influenza di diversi leganti metallici e additivi sulle qualità dei compositi ZrB224. Nguyen e colleghi hanno valutato l'effetto della temperatura di sinterizzazione sul comportamento di consolidamento delle ceramiche ZrB2-SiC25. Hanno incorporato il 30% in volume di SiC in matrice ZrB2; sinterizzare i campioni sotto 10 MPa per 60 minuti a tre diverse temperature di sinterizzazione (2050, 1850 e 1650 ° C) utilizzando una tecnica di pressatura a caldo. Hanno dimostrato che la frammentazione e il riarrangiamento delle particelle erano due percorsi significativi del meccanismo di densificazione a 1650 °C, ma la diffusione era forse il percorso del meccanismo più importante a 2050 °C. Inoltre, la deformazione plastica è stata identificata come il processo di consolidamento predominante a 1850 °C. Di conseguenza, è stato prodotto un campione quasi completamente denso ad una temperatura di sinterizzazione di 2050°C; il suo valore di densità relativa era circa l'8% in più rispetto alla densità del campione prodotto a 1650 °C. Studi microstrutturali ad alta risoluzione e analisi diffrattometriche a raggi X (XRD) hanno convalidato l'inerzia di ZrB2-SiC nelle condizioni di sinterizzazione applicate. Wu et al.26 hanno prodotto ceramica ZrB2-SiC-BN tramite l'SPS reattivo da una composizione iniziale di B4C, Si3N4 e ZrB2. Le valutazioni al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) e al microscopio elettronico a scansione (SEM) hanno dimostrato lo sviluppo di nitruro di boro esagonale intergranulare (hBN) di dimensioni nano e micro durante il processo SPS. Sebbene l’impatto dell’hBN sulla dimensione media del grano del SiC fosse trascurabile, la maggiore quantità di hBN potrebbe affinare significativamente la matrice dei campioni finali. Nguyen et al.27 hanno preparato ceramiche ZrB2-SiC-AlN utilizzando la tecnica della pressatura a caldo a 10 MPa a 1900 °C per 120 minuti; le proprietà dei prodotti sono state analizzate in termini di comportamento di sinterizzazione e caratteristiche microstrutturali. L'AlN ha avuto un impatto significativo sul comportamento di densificazione dei campioni preparati, risultando in ceramiche quasi completamente dense. L'analisi termodinamica, i risultati XRD e le immagini microstrutturali hanno tutti supportato la produzione in situ di grafite durante la pressatura a caldo. Inoltre, i grani erano generalmente frammentati in modo transgranulare in accordo con le superfici di frattura dei compositi, indicando che le particelle costituenti erano fortemente legate. Ahmadi e colleghi28 hanno studiato i compositi ZrB2-SiC contenenti diverse quantità di Si3N4. Hanno utilizzato la pressatura a caldo come procedura di sinterizzazione a 1900 °C per ottenere campioni completamente densi. La reazione tra l'ossido superficiale Si3N4 e B2O3 ha portato alla formazione di hBN. Inoltre, carbonio, ZrB2 e Si3N4, creati durante la pirolisi dell'aggiunta di resina fenolica, hanno partecipato alla reazione, determinando la produzione in situ di componenti ZrC e hBN.